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铁合金机械自动取样缩分装置研制

时间:2023-03-11 08:34来源:武昆股份安宁公司质检部 作者:马 琨 王 锰 阮 点击: 次
摘 要 成功研 制机械自动取样缩分装置实现 铁合金取样的自动化。通过试验论证,该装置满足试验方法及产品标准要求,避免了人为因素干预,提高了取样代表性和工作效率,有效降低
  • 摘  要  成功研制机械自动取样缩分装置实现铁合金取样的自动化。通过试验论证,该装置满足试验方法及产品标准要求,避免了人为因素干预,提高了取样代表性和工作效率,有效降低试验员劳动强度。

    关键词  铁合金  取样  振筛  接样溜管  样品归集管  集样器  取样精度  取样偏差

    1  前  言

    昆钢进厂铁合金检验环节中的取样方式历经人工在车厢表面取样、散装铁合金样落地人工布点取样、吨袋随机布点划袋取样、破袋粒度筛分过程人工用取样铲接取样品等演变和改进过程,始终没有解决铁合金检验取样过程存在的人为因素干预、取样代表性不够、职工劳动强度大、作业过程粉尘污染严重等问题。

    为解决上述问题,结合检测取样实际研发铁合金自动取样、归集、缩分装置。使检验检测过程规范高效、检验结果真实准确,并实现公开公平公正。

    2  调研与分析

    1 

    2 

    目前国内钢厂进厂铁合金检验过程的取样环节主要有以下几种方式:

    1) 铁合金检验早期多为抽样检验。该时期铁合金供应来源、品种单一,数量每天约70~80 t。对于汽车运输到炼钢现场的铁合金(硅铁、锰铁、锰硅合金)采用人工在车厢表面按规定布点取样,同时用尺子卡量合金粒度。

    2) 散装铁合金样落地人工布点取样。随机抽取指定吨袋倒于地面后,取样人员进行布点取样,再将合金用人工收集回吨袋。

    3) 吨袋随机布点划袋取样。沿组批堆放为堆垛的吨袋外周进行布点划袋取样。

    4) 破袋粒度筛分过程人工用取样铲接取样品。炼钢增设电动合金筛后,为均匀取到能代表整袋合金质量的试样,采用在筛分过程中人工用取样铲在振动筛斜面接取样品。

    以上4种铁合金检验取样方式始终没有解决过程中的人为因素干预、取样代表性不够、职工劳动强度大、取样过程受粉尘污染严重等问题。

    3  研制思路

    3.1铁合金产品取样检验方式分析

    3.1.1铁合金产品的相关标准

    3.1.1.1 查阅涉及铁合金产品的相关标准有:GB/T 2272《硅铁》、GB/T 4008《锰硅合金》、GB/T 3795《锰铁》[1]- [3]、GB/T 4139《钒铁》、GB/T 5683《铬铁》、GB/T 7737《铌铁》等。

    3.1.1.2 查阅涉及铁合金取样及分析方法的相关标准有:GB/T 28369《铁合金评价品质波动和检查取样精度的试验方法》、GB/T 28371《铁合金检查样品缩分精度的试验方法》、GB/T 28372《铁合金取样和制样总则》、GB/T 18249《检查铁合金取样和制样偏差的试验方法》、GB/T 13247《铁合金产品粒度的取样和检测方法》、GB/T 3650《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》、GB/T 4010《铁合金化学分析用试样的采取和制备》[4]- [9]等。

    3.1.1.3 目前,昆钢进厂主要铁合金产品有硅铁、锰铁、硅锰合金三类,其产品标准规定了取制样方法均为GB/T 4010《铁合金化学分析用试样的采取和制备》;粒度检测方法均为GB/T 13247《铁合金产品粒度的取样和检测方法》;铁合金化学成分按相应的测定方法分析;其对应的分析项目结合我司实际,制定了企业标准Q/KGS CJ75-2017-80《铁合金检验规程》[10],主要铁合金具体检验项目详见表1。 

    表1  铁合金检验组批及项目

    序号

    品名

    检验批(t)

    频次

    最少份样数和份样量

    分析元素

    物理指标

    1

    硅铁

    ≤250

    按批

    20个份样,1kg/份样

    C、Si、Mn、S、P、Cr

    粒度

    2

    锰铁

    ≤250

    按批

    20个份样,1kg/份样

    C、Si、Mn、S、P

    粒度

    3

    锰硅合金

    ≤250

    按批

    20个份样,1kg/份样

    C、Si、Mn、S、P

    粒度

    3.2 标准中对铁合金产品取样的相关规定

    3.2.1 由GB/T 28372《铁合金 取样和制样总则》之“4.2.1 一个交货批典型质量特征估计值的总精度(βSDM=2σSDM)由取样精度(βS=2σS)、制样精度βD=2σD)和测量精度(βM=2σM)组成。”可知:取样精度是总精度的关键组成之一。取样代表性关系到制样精度、测量精度及最终质量特征估计值的总精度。

    3.2.2 在GB/T 18249《检查铁合金取样和制样偏差的试验方法》中规定了检查铁合金取样和制样偏差的试验方法的一般要求、试验方法、数据分析和试验结果评定。

    3.2.3 在GB/T 13247《铁合金产品粒度的取样和检测方法》中规定了铁合金产品粒度取样和试验方法、粒度分布偏差值的计算及检测结果的评价。

    3.2.4 在GB/T 28371《铁合金检查样品缩分精度的试验方法》中规定了检查缩分精度的试验方法。

    3.2.5 在GB/T 28369《铁合金评价品质波动和检查取样精度的试验方法》规定了评价铁合金品质波动的试验方法。同时还规定了检查用随机取样法和分级取样法取样的精度。

    3.2.6 品质波动是评价铁合金均匀性的尺度。因此,品质波动试验最好用按级组批法组成的交货批进行试验,以便获得最可靠的品质波动估计值。而我司铁合金检验取样环节的不足在某种程度上影响了铁合金品质估计值,极易引发铁合金品质争议,势必应予以尽快改进。这即是我们开展本项目的初衷。

    4检验取样环节的变迁与存在的问题

    4.1 铁合金检验早期多为抽样检验

    该时期铁合金供应来源、品种单一,为散装物料,数量每天约70~80 t。对于汽车运输到炼钢现场的铁合金(硅铁、锰铁、硅锰合金)采用人工在车厢物料表面按规定布点取样,同时用尺子卡量合金粒度。该方法无法取到货厢中下部样品,且存在随意性,所取份样量不足,代表性不强。同时取样人员上下车厢存在重大安全隐患。

     

    图1  散装铁合金样落地人工布点取样

    随机抽取指定吨袋倒于地面后,取样人员进行布点取样,再将合金用人工收集回吨袋。该方法人员劳动强度极大,每批次仅能抽取1~2袋进行,取样也还存在随意性大,代表性不强的问题。

    4.2 吨袋随机布点划袋取样

    沿组批堆放为堆垛的吨袋外周进行布点后“+”字型划袋取样。

     

    图2  吨袋划袋取样

    该方法取样时不能取到堆放于中间或下层的吨袋以及吨袋中心部位的样品。存在取样代表性不强,给供应商趁机以次充好,包装包芯等操作空间。

    4.3 破袋粒度筛分过程人工用取样铲接取样品

    炼钢增设电动合金筛后,为均匀取到能代表整袋合金质量的试样,采用在筛分过程中人工用取样铲在振动筛斜面接取样品。

     

    图3  振动筛斜面人工用取样铲取样

    该方法实际操作过程中还是存在取样不均匀、且小于10 mm粉状铁合金无法取到等问题。同时取样人员在接取样品时,铁合金粉尘吸入量较大,存在职业健康风险。

    4.4 对各种取样方式的实际操作及观察分析,归纳如表2。

    表2  铁合金检验取样方式对比

    包装型式

    人工

    /

    机械

    取样

    人员

    方式

    部位

    存在弊端

    代表性

    劳动  强度 

    粉尘  吸入量

    散装供货

    人工

    车厢内布点取样

    车厢内物料表面

    无法取到车厢中下部样品、随意性大。

    极弱

    中

    中

    散装供货

    人工

    落地布点取样

    堆放物料表面

    无法取到堆放物料中下部样品、随意性大。

    极弱

    大

    大

    包装供货

    人工

    吨袋划袋取样

    吨袋外周

    无法取到吨袋中心及下层样品、随意性大。

     

    极弱

    小

    中

    包装供货

    人工

    破袋筛分取样

    振动筛面接取

    取样不均匀、且小于10 mm粉状铁合金无法取到

    弱

    中

    较大

    5  探索研发铁合金自动取样、归集、缩分装置

    铁合金检验取样过程及方式的变迁和改进始终没有解决人为因素干预,取样代表性不足的突出问题给供需双方带来了不少争议;同时职工劳动强度大、作业过程粉尘污染严重的问题也亟需解决。在铁合金检验取样过程中,利用现有的电动振筛设备,增设专用自动样品接取、收集、缩分装置,在不影响粒度筛分正常工作情况下,实现样品自动取样,杜绝人为因素干预,减轻职工劳动强度大及作业过程粉尘污染严重的问题是此项目的工作重点及技术关键。

    5.1 现有的电动振筛设备结构

     

    1—振筛     2—破袋三角锥    3—10mm方孔筛面

    4—振筛侧板  5—筛上物出料口   6—筛下物出料口

    图4  现有电动振筛设备结构示意图

    5.2 铁合金自动取样、归集、缩分装置研发

        综合考虑利用现有电动振筛在铁合金破袋筛分时,通过增设自动取样、归集、缩分装置来收集所需样品,我们认为是可行的。主要研发思路为:①、在破袋三角锥下方增设接样溜管,通过接样溜管与振筛的震动,在破袋时可使待取样品沿接样溜管取出。②、为得到符合铁合金取样粒度要求的样品,在接样溜管下端设置样品归集管,能通过样品归集管掉落的铁合金即为符合要求的待取样品。③、在归集管下设置收集装置来收集铁合金待取样品。

    5.2.1 自动接样溜管的设计

    5.2.1.1 接样溜管的作用

        接样溜管的作用是:在破袋三角锥下方增设接样溜管,将接样溜管与振筛呈一定倾角焊接固定。在破袋筛分时,待检的铁合金从吨袋中散落于振筛,其中一部分随机散落于接样溜管,通过与振筛共同震动的接样溜管,即可使待取样品沿溜管自振动筛中取出。

    5.2.1.2 接样溜管直径选择

    考虑到接样溜管直径大小会影响取样量,做了现场实测试验进行确定。为使取样最具代表性,试验最小直径定为90 mm(合金粒度范围要求在10~70 mm之间),选取了3个规格钢管制作接样溜管进行实测,接取样品量见表3。

    表3  不同直径接样溜管接取的铁合金样品重量

    设计方案

    接样溜管直径D

    (mm)

    长度

    (mm)

    接取铁合金样品重量

    (kg/吨袋)

    1

    120

    2 000

    ≈150

    2

    90

    2 000

    ≈90

    3

    150

    2 000

    ≈220

    通过上表可以看出方案2接取铁合金样品已满足取样量要求,其余两个方案取样量过大。

    5.2.1.3 接样溜管角度设置

    在选用接样溜管直径的同时,我们知道决定待检铁合金取样量的因素除了钢管直径外,还有接样溜管的设置安装角度。其安装倾斜角度越大,则接取的样量越多。通过将接样溜管在有一角度的振动筛侧板不同位置安装测试,见表4,最终确定将接样溜管的接样端焊接固定于破袋三角锥下方,中段焊接固定于振动筛侧板上,其安装倾角为30º,图8所示。

     

     

     

    表4  接样溜管不同安装角度接取的铁合金样品重量

    设计方案

    接样端安装位置

    接样溜管安装倾角

    接取铁合金样品重量

    (kg/吨袋)

    1

    焊接固定于     破袋三角锥下方

    20º

    ≈30

    2

    30º

    ≈90

    3

    40º

    ≈130

    4

    50º

    ≈160

    5

    60º

    ≈200

    通过上表可以看出方案2接取铁合金样品重量最为合适。

    5.2.1.4 接样溜管接取样品效果

    在确定了接样溜管直径为90 mm、安装倾角为30º,通过实测:在一个吨袋被破袋三角锥戳破后,整袋铁合金自由散落于振筛的同时,部分铁合金也散落于接样溜管,通过与振筛共同震动的接样溜管取出了总量约90 kg样品,这些样品中包含有粉状及不同粒度的块状铁合金。由此取样代表性得到初步体现,这样的取样方式及效果初步达到我们的预期。但过程中发现还存在两个问题:一是超大粒度(科字〔2019〕18号:合金最大块度>100 mm为考核项)的铁合金样品未能进行筛选检测;二是样品沿接样溜管取出后会随筛分机震动四处飞溅,难以收集。需进一步改进完善。

    5.2.2 自动样品归集管的设计

    5.2.2.1 归集管的作用

        针对过大粒度铁合金样品筛选检测,以及样品沿接样溜管取出后飞溅出来难以收集的问题,我们考虑设置归集管加以完善。

    5.2.2.2 归集管尺寸选择与安装位置。结合进厂铁合金最大粒度规定,考虑采用100×100×1 000 mm的方管设计制作归集管。在距归集管任意端部的管壁处开一100×100 mm的方口,方口朝上并对正接样溜管,垂直于地面,方口下沿与接样溜管下沿焊接安装固定,通过以上设计、制作、安装,以期对过大粒度的样品进行筛选检测的同时归集样品。如图5所示。

     

    1—振筛     2—破袋三角锥   7—接样溜管   8—样品归集管

    图5  接样溜管、样品归集管结构

    5.2.2.3 归集管样品归集效果。在接样溜管直径为90 mm、安装倾角为30º的前提下,归集管的设置对过大粒度的样品起到了预期的筛选检测作用,粒度大于100 mm的块状铁合金在取样溜管上大部分会振动落入筛面,而少量的将不能通过归集管而被检测出来;同时其他粒度的样品沿接样溜管取出后经归集管收集,飞溅现象得以解决。由此,铁合金取样代表性得到进一步增强。

    5.2.3 自动四分集样器的设计

    5.2.3.1 铁合金样品沿接样溜管取出,经归集管落下被收集入集样器中。现场实测自动取出的合金样品样量约100 kg, 如将该大样全数用于制样存在两个问题,一是造成铁合金的浪费;二是送、制样劳动强度增加。为避免不必要的浪费,降低职工劳动强度,减少人为因素干预,考虑设计制作自动四分集样器,解决以上问题。

    5.2.3.2 四分集样器的结构考虑由4个均分的扇形桶合拢组成圆形桶,圆形桶外圆加装抱箍后合为一体;在中心部位加装伞形锥盖,起到随机分流样品至4个扇形桶的作用。

    5.2.3.3 四分集样器的扇形桶桶壁全部采用2 mm钢板焊接而成;各扇形桶桶高370 mm,并分别加装独立提手;4个均分的扇形桶合拢组成圆形集样桶,集样桶外圆加装抱箍后合为Φ420 mm的圆形集样桶;在中心部位加装了圆形锥盖,锥盖采用2 mm钢板制成,直径Φ100 mm,锥高10 mm,锥盖中心下部设有导向柱,整体类似伞状,用于安装在合拢的圆形集样器中心位置。四分集样器如图6、集样效果如图7所示。

     

    1—扇形集样桶   2—抱箍   3—伞形锥盖

            图6  四分集样器结构示意图              图7  四分集样器集样效果

    5.2.3.4 四分集样器集样效果

    将四分集样器置于平台,调整四分集样器与归集管出料口间的距离为100 mm左右, 伞形锥盖中心与归集管中心正对。取样过程中,铁合金样品沿接样溜管取出,经归集管落下在四分集样器中心伞形锥盖上,被伞形锥盖随机缩分落入4个扇形桶。经实测,从一个进厂批量铁合金中调取三袋进行破袋筛分后,各扇形桶中分别累计接取近20 kg的样品,取样量基本一致,总大样量接近100 kg。而后分别对4个扇形桶所取样品在严格确保制样、测量精度条件下,对其品质特性进行化学测定,见表5。

    表5  四分集样器准确度试验

    铁合金         分析元素

    取样次数

    分析结果

    各扇形桶样品分析(%)

    允差(%)

    A

    B

    C

    D

    高碳锰铁     (Mn)  

    1

    质量特性

    75.59

    75.16

    75.38

    75.68

    0.7

    极差

    0.52

    2

    质量特性

    75.76

    76.01

    75.58

    76.12

    极差

    0.54

    3

    质量特性

    76.14

    75.87

    75.63

    76.19

    极差

    0.56

    硅铁        (Si)

    1

    质量特性

    72.31

    72.18

    71.94

    72.36

    0.6

    极差

    0.42

    2

    质量特性

    72.04

    72.26

    72.03

    72.26

    极差

    0.23

    3

    质量特性

    74.77

    74.69

    74.58

    74.39

    极差

    0.38

    锰硅合金     (Mn、Si)

    1

    质量特性

    65.31

    65.18

    65.63

    65.28

    0.6

    极差

    0.45

    2

    质量特性

    65.79

    65.69

    65.75

    65.48

    极差

    0.31

    3

    质量特性

    65.46

    65.17

    65.18

    65.24

    极差

    0.29

    1

    质量特性

    17.05

    16.87

    16.94

    17.15

    0.4

    极差

    0.28

    2

    质量特性

    17.65

    17.62

    17.38

    17.61

    极差

    0.27

    3

    质量特性

    17.28

    17.35

    17.42

    17.14

    极差

    0.28

    从表5可看出:4个扇形桶样品测定数据的极差均小于允差,表明该四分集样器的设计既满足了GB/T4010中对最小份样量的要求,又满足GB/T 28369中对分级取样的要求,利于对所取份样组成两类不同的二元副样的要求。因此在日常取样结束后,只需随机将一个扇形桶的样品用于制样分析,其余三个扇形桶的样品回收入吨袋。由此实现了降低用于成分分析的铁合金消耗,同时大幅降低取制样劳动强度。

    5.3 自研铁合金自动取样、归集、缩分装置的整体结构

    铁合金自动取样、归集、缩分装置的成功研发,实现了取样过程中无人为因素干预,取样代表性得到极大的增强;取样模式得到供需双方的初步认可;同时职工劳动强度得到大幅降低。具体见图8。

     

    1—改造后的振筛     2—破袋三角锥    3—10mm方孔筛面    4—振筛侧板

      5—筛上物出料口   6—筛下物出料口  7—接样溜管   8—样品归集管   9—四分集样器

    图8  改造后的电动振筛设备结构示意图

    6  增添铁合金自动取样、归集、缩分装置后的效果评价

        在探索、设计、安装、调试期间,我们反复对各方案进行了效果评价。在此不一一罗列,仅对最终确定的方案进行效果评价。

    结合我司进厂铁合金取样分析实际,增添铁合金自动取样、归集、缩分装置后,属于在卸货时对包装交货形式的批料,采用机械取样。因此应符合GB/T 28372《铁合金 取样和制样总则》的规定。标准中“4.2.1 一个交货批典型质量特征估计值的总精度(βSDM=2σSDM)由取样精度(βS=2σS)、制样精度βD=2σD)和测量精度(βM=2σM)组成。”;“4.3.1 取样方法精度应按照GB/T 28369通过试验评定。”;“4.3.2 必须保证取样方法不引入任何偏差,偏差应按GB/T 18249通过试验评定。”。

    6.1 品质波动评价及检查取样精度

    参考GB/T 28369《铁合金评价品质波动和检查取样精度的试验方法》,我们的取样方法属于分级取样,故评价铁合金均匀性的尺度━品质波动是分级取样的包装单位间的标准离差(σb)和包装单位内的标准离差(σw)。

    6.1.1 高碳锰铁(Mn元素)品质波动评价

    2019年3月27日对进厂的批量为120.578 t,M=120件检验时,按该批件数的5 %进行了抽检,即对m=6件进行破袋筛分取样。通过铁合金自动取样、归集、缩分装置分别从每件中取出4个份样,按GB/T 28369中之4.3条的方法将所取的份样组成两类不同的二元副样并制备为试样。在严格确保制样、测量精度条件下,对其品质特性进行化学测定,见表6。

    表6  类型Ⅱ试验用数据记录表(  %Mn)

    试验

    次数

    AB对的测定

    CD对的测定

    算术平均值

    Aij

    RAj

    Bi

    RABi

    Cij

    RCi

    Di

    RCDi

     

    1

    75.21 75.18

    0.03

    75.15

    0.06

    75.36 75.28

    0.08

    75.21

    0.07

    75.21

    2

    75.21 75.18

    0.03

    75.11

    0.10

    75.18 75.26

    0.08

    75.16

    0.10

    75.19

    3

    75.16 75.21

    0.05

    75.06

    0.10

    75.03 75.28

    0.25

    75.09

    0.19

    75.15

    4

    75.16 75.28

    0.12

    75.13

    0.03

    75.11 75.19

    0.08

    75.18

    0.01

    75.17

    5

    75.03 75.26

    0.23

    75.24

    0.21

    75.04 75.36

    0.32

    75.25

    0.11

    75.22

    6

    74.29 74.69

    0.40

    74.58

    0.29

    74.75 74.81

    0.06

    74.62

    0.19

    74.58

    7

    75.12 74.88

    0.24

    75.03

    0.09

    75.18 74.92

    0.26

    75.09

    0.17

    75.04

    8

    74.89 75.03

    0.14

    74.87

    0.02

    74.94 75.06

    0.12

    75.01

    0.05

    74.96

    9

    75.02 75.16

    0.14

    75.32

    0.30

    75.18 75.24

    0.06

    75.08

    0.16

    75.17

    10

    75.32 75.64

    0.32

    75.18

    0.14

    75.36 75.28

    0.08

    75.26

    0.02

    75.26

    6.1.1.1 计算分级取样包装单位间和包装单位内品质波动估计值

    包装单位间品质波动估计值(σb2):

    包装单位内品质波动估计值(σw2):                                    

    6.1.1.2 计算分级取样的包装单位间的标准离差(σb)和包装单位内的标准离差(σw)

    包装单位间的标准离差

    包装单位内的标准离差

    6.1.1.3 取样精度的估算

    因m/M=0.05,故按GB/T 28369中“式21”估算取样精度:

     

    据GB/T 4010-2015 《铁合金化学分析用试样的采取和制备》之表6,交货批量>100 t、≤250 t时,最小份样数为20个,取样精度βs/%=0.31。故通过以上品质波动评价试验及取样精度估算可知铁合金自动取样、归集、缩分装置取样精度满足标准要求。

    6.1.2 硅铁(Si)及硅锰合金(Si、Mn)品质波动评价

    2019年5月15日对进厂的批量为191.54 t,M=191件硅铁(FeSi75-B)检验时,按每个检验批的3 %进行了抽检,即需对m=6件进行破袋筛分取样。通过增添的铁合金自动取样、归集、缩分装置分别从每件中取出4个份样,按GB/T 28369中之4.3条的方法将所取的份样组成两类不同的二元副样并制备为试样。

    2019年6月11日对进厂的批量为283.34 t,M=283件锰硅合金(FeMn68Si18)检验时,按每个检验批的5 %进行了抽检,即需对m=14件进行破袋筛分取样。通过增添的铁合金自动取样、归集、缩分装置分别从每件中取出4个份样,按GB/T 28369中之4.3条的方法将所取的份样组成两类不同的二元副样并制备为试样。

    在严格确保制样、测量精度条件下,对其品质特性进行了化学测定,两类铁合金品质波动评价、取样精度估算,汇总于表7。

    表7  三类合金取样精度估算汇总表(%)

    铁合金    种类

    交货批量/包装件数(t)/(件)

    品质波动估计值

    标准离差

    取样    精度    估算          βs

    GB/T 4010规定         取样精度βs

    包装   单位间   σb2

    包装   单位内      σw2

    包装   单位间    σb

    包装   单位内   σw

    交货  批量(t)

    Si            元素

    Mn   元素

    高碳锰铁     FeMn78C8.0

    120.578/ 120

    -0.0153

    -0.0279

    0.1239

    0.1670

    0.1220

    >100、≤250

    ━

    0.31

    硅铁           FeSi75-B

    191.54/ 191

    0.0555

    0.0615

    0.2356

    0.2481

    0.2174

    >100、≤250

    0.40

    ━

    锰硅合金    FeMn68Si18

    283.34/ 283

    0.2585

    0.2768

    0.5085

    0.5261

    0.2956

    >250、≤500

    0.27

    ━

    0.1327

    -0.3565

    0.3642

    0.5971

    0.2432

    ━

    0.31

    6.1.3 三类铁合金品质波动及检查取样精度评价

    采用铁合金自动取样、归集、缩分装置进行自动取样,通过对所取的三类铁合金样品进行成对测定评价其品质波动及取样精度检查。由表7可知,除锰硅合金的取样精度估算(Si)大于标准规定外,其余均满足标准要求,三类铁合金品质波动符合产品自身品质特性。而锰硅合金的取样精度估算(Si)大于标准规定的原因在于该批锰硅合金自身的品质波动影响,并非取样装置造成。

    6.2 检查取样偏差

    参考GB/T 18249《检查铁合金取样和制样偏差的试验方法》,我们对增添铁合金自动取样、归集、缩分装置前后两种取样方法进行了取样偏差的对比。然而,结合实际操作,并不能准确判断前后两种取样方法的优劣,因此有必要引入标准规定的铁合金取样方法共同比较取样偏差。

    2019年3月27日对进厂的批量为120.578 t,M=120件高碳锰铁(FeMn78C8.0)检验时,首先根据GB/T 4010-2015 《铁合金化学分析用试样的采取和制备》之5.4.2.1条规定,选取与最小份样数(20个)相同的铁合金包装件,从每个包装件内各取一个份样,每个份样量为4 kg,混合组成基准样A;然后分别用两种分级取样方法(B、破袋筛分时人工在振动筛斜面用取样铲取样;C、利用铁合金自动取样、归集、缩分装置在破袋筛分时取样)对选取的20个铁合金包装件取出份样B和份样C,分别与基准样A准确配对。在严格确保制样、测量精度条件下,对其品质特性进行化学测定,见表8,表9。

    6.2.1 方法A、B取样偏差成对数据t检验

    表8  取样方法成对数据试验结果(方法A、B)

    份样序号

    质量特性(高碳锰铁:75-82% Mn)

    Xbi

    XAi

    di= Xbi一XAi

    di2 

    1

    75.42

    75.35

    0.07

    0.00

    2

    75.24

    75.18

    0.06

    0.00

    3

    75.19

    75.06

    0.13

    0.02

    4

    75.28

    75.13

    0.15

    0.02

    5

    75.39

    75.24

    0.15

    0.02

    6

    75.02

    74.88

    0.14

    0.02

    7

    75.32

    75.03

    0.29

    0.08

    8

    74.96

    74.87

    0.09

    0.01

    9

    75.22

    75.32

    -0.10

    0.01

    10

    75.13

    75.08

    0.05

    0.00

    11

    75.12

    75.19

    -0.07

    0.00

    12

    75.38

    75.23

    0.15

    0.02

    13

    75.23

    75.18

    0.05

    0.00

    14

    75.12

    75.13

    -0.01

    0.00

    15

    75.66

    75.35

    0.31

    0.10

    16

    74.92

    74.88

    0.04

    0.00

    17

    75.21

    75.13

    0.08

    0.01

    18

    74.98

    74.92

    0.06

    0.00

    19

    75.22

    75.36

    -0.14

    0.02

    20

    75.02

    75.28

    -0.26

    0.07

    总计

    1.24

    0.42

    成对数据t检验:

    k个差值的平均值:

    方差的无偏差估计值:

    上式中Ф--自由度,在本方法中Ф=k-1。

     

     

    计算观测值:                    

    查GB/T 18249之表A1知:

    自由度为Ф显著性水平在2.5%的t表(19;0.025)=2.093;

    t检验结果说明:∣t0∣<t表(2.064<2.093)无显著差异, 因此可用方法B取样。

    6.2.2 方法A、C取样偏差成对数据t检验

    表9  取样方法成对数据试验结果(方法A、C)

    份样序号

    质量特性(高碳锰铁:75-82 % Mn)

    Xci

    XAi

    di= Xci一XAi

    di2 

    1

    75.32

    75.35

    -0.03

    0.00

    2

    75.24

    75.18

    0.06

    0.00

    3

    75.19

    75.06

    0.13

    0.02

    4

    75.28

    75.13

    0.15

    0.02

    5

    75.39

    75.24

    0.15

    0.02

    6

    75.02

    74.88

    0.14

    0.02

    7

    75.12

    75.03

    0.09

    0.01

    8

    74.96

    74.87

    0.09

    0.01

    9

    75.22

    75.32

    -0.10

    0.01

    10

    75.13

    75.08

    0.05

    0.00

    11

    75.12

    75.19

    -0.07

    0.00

    12

    75.38

    75.23

    0.15

    0.02

    13

    75.23

    75.18

    0.05

    0.00

    14

    75.12

    75.13

    -0.01

    0.00

    15

    75.36

    75.35

    0.01

    0.00

    16

    74.92

    74.88

    0.04

    0.00

    17

    75.21

    75.13

    0.08

    0.01

    18

    74.98

    74.92

    0.06

    0.00

    19

    75.22

    75.36

    -0.14

    0.02

    20

    75.02

    75.28

    -0.26

    0.07

    总计

    0.64

    0.24

    成对数据t检验:

    k个差值的平均值:

    方差的无偏差估计值:

    上式中Ф--自由度,在本方法中Ф=k-1。

    计算观测值:

    查GB/T 18249之表A1知:

    自由度为Ф显著性水平在2.5 %的t表(19;0.025)=2.093;

    t检验结果说明:∣t0∣<t表(1.321<2.093)无显著差异, 因此可用方法C取样。

    6.2.3 方法A、B、C取样偏差的比较

    通过分别对两种分级取样方法(B、破袋筛分时人工在振动筛斜面用取样铲取样;C、利用铁合金自动取样、归集、缩分装置在破袋筛分时取样)与基准取样方法A的成对数据t检验可知:∣t0AC∣<∣t0AB∣<t表(1.321<2.064<2.093),即:方法C优于方法B,方法C取样代表性更高,所取铁合金试样成分检测结果更接近该批铁合金品质特性。究其原因为方法B存在:1.取样不均匀、且小于10mm粉状铁合金无法取到;2.取样时有人为因素干预。而方法C由于有效避免了前述两点不足,使得取样更具随机性、代表性。

    7  增添铁合金自动取样、归集、缩分装置后的效果

    7.1 杜绝人为因素干预

        铁合金自动取样、归集、缩分装置研制使用后,改变了以往铁合金人工取样流程,实现机械自动取样,有效增强取样的随机性、代表性,极大地杜绝了人为因素干预。

    7.2 职工劳动强度的得到有效降低

    增添铁合金自动取样、归集、缩分装置后,职工不用在铁合金筛分过程中用取样铲在振动筛斜面接取样品。自动取样结束后,只需随机将一个扇形桶的样品用于制样分析,其余3各扇形桶的样品回收入吨袋。实现了在降低用于成分分析的铁合金消耗的同时大幅降低取制样劳动强度。

    7.3 作业过程粉尘污染问题得到有效改善

    通过天朗环保的专业检测:在振动筛旁分别布点2处,一个周期45 min内监测到总尘质量浓度最大值为7.9 mg/m3,研制装置投入使用后,由于改变了之前职工在铁合金筛分过程中用取样铲在振动筛斜面接取样品的作业模式,职工可以在铁合金破袋筛分取样时远离扬起的铁合金粉尘环境(重件库大门口总尘质量浓度最大值为3.9 mg/m3),使作业过程粉尘污染问题得到有效改善。

    7.4 项目实施前后,铁合金检验取样方式效果对比见表10。

    表10  铁合金机械自动取样缩分装置研制前后对比

    包装型式

    人工

    /

    机械

    取样

    人员

    方式

    部位

    存在弊端

    代表性

    劳动  强度 

    粉尘   吸入量

    包装供货

    人工

    破袋筛分取样

    振动筛面      接取

    取样不均匀、且小于10mm粉状铁合金无法取到。

    弱

    中

    较大

    包装供货

    机械

    破袋筛分取样

    自动取样

    缩分集取

    基本解决以往存在得问题,尚未发现存在弊端。

    强

    小

    小

    8  结语

    通过针对各个时期铁合金检验取样环节存在的问题分类收集、整理,分析影响检验检测结果的因素,成功研制增添铁合金自动取样、归集、缩分装置,并投入使用,效果明显,达到预期目标。

    1) 成功探索研制增添铁合金自动取样、归集、缩分装置,并投入使用。该装置结构简单、安装方便,实用性强。

    2) 该装置在调试、安装期间及正式投入使用前后,均对铁合金取样精度、取样偏差作及时的比对与评价。力求将取样环节给制样、测量环节的影响降至最低,确保进厂铁合金检验的综合精确度符合标准要求。

    3) 该装置的投入使用有效避免了以往铁合金取样时的人为因素干预,使铁合金取样代表性得到大幅提高。

    4) 该装置的投入使用及对铁合金取样精度、取样偏差的评价,得到供货方、使用方和检验方三方认可。2019年3月至今,供需双方没有发生因铁合金品质波动带来的争议。

    5) 该装置的增添减少了分析用铁合金消耗的同时有效降低职工劳动强度。

    6) 该装置的增添有效改善作业过程粉尘污染问题,降低了职工职业健康风险。

     

     

    参考文献

    [1]白汉芳,刘良田,把多华等.GB/T 2272-2009 硅铁.北京:中国标准出版社.

    [2]张瑞香,张耀,王爽等.GB/T 4008-2008 锰硅合金.北京:中国标准出版社.

    [3]宋晋乐,康国柱,王成国等.GB/T 3795-2014 锰铁.北京:中国标准出版社.

    [4]刘宪成,王爽,陈自斌.GB/T 28369-2012 铁合金评价品质波动和检查取样精度的试验方法.北京:中国标准出版社.

    [5]刘宪成,王爽,陈自斌.GB/T 28371-2012 铁合金检查样品缩分精度的试验方法.北京:中国标准出版社.

    [6]刘宪成,王爽,陈自斌.GB/T 28372-2012 铁合金取样和制样总则.北京:中国标准出版社.

    [7]陈震华,傅永新,刘绍安.GB/T 13247-91 铁合金产品粒度的取样和检测方法.北京:中国标准出版社.

    [8]刘绍安,王爽,马勤等.GB/T 3650-2008 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定.北京:中国标准出版社.

    [9]史万利,刘宪成,宋福良等.GB/T 4010-2015 铁合金化学分析用试样的采取和制备.北京:中国标准出版社.

    [10]胡天林,邢芳,吴宏辉.Q/KGS CJ75-2017-80 铁合金检验规程.武昆股份生产管理中心质量计量检测中心


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