李竞春  陈燕燕 

（玉溪新兴钢铁有限公司质计中心）

摘  要  电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是化学分析的重要分析方法之一[1]-[2]。本文通过实践证明，采用新型的SPECTRO ARCOS SOP光谱仪能满足生铁及钢样分析的所需要求，具有较高的精密度和准确度，极好灵敏度和极快的分析速度。本试验利用ICP-OES代替原有的化学分析方法对生铁及钢样中多元素含量进行测定，该方法能同时测定砷、铜、锰、钼、镍、磷、铬、硅等中低含量元素。且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。

关键词  电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）  化学分析  生铁  钢  多元素

1  前言

钢和铁都是铁碳合金，其中铁中杂质含量要元高于钢中，所以含碳较高的铁水或生铁以及废钢铁就成了炼钢的主要原料。含碳较高的铁水或生铁加入炼钢炉以后，经过供氧吹炼、加矿石、脱碳等工序，将铁水中的杂质氧化除去，最后加入合金，进行合金化，便得到钢水。因此在钢铁冶炼过程中需要对生铁铁水以及得到的钢水中的元素组成进行定量分析。目前常用的生铁中元素检测法主要有化学法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法等，其中化学法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法虽然克服了分析周期长，耗时费工的缺点，但由于采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不理想。因此，寻找一种精密度、灵敏度高，重现性好，测定范围宽，分析速度快，操作简便易行的生铁中多元素同步检测方法，对于提高大批量生铁中多元素定量分析的检测速度和检测准确性都具有十分重要的现实意义及良好的推广应用价值。

 2  实验部分

2.1  仪器与试剂

（1）德国SPECTRO ARCOS SOP 光谱仪及附属设备（德国斯派克公司）。

（2）HNO3：ρ=1.40 g/ml

（3）超纯水。

（4）HNO3（1+3）：1.1.2和1.1.3以体积比1：3混合；

（5）国家标准样品钒钛生铁GSBA 64024-89，铸铁2074-5，中低合金钢YSBC11216-94。

2.2  仪器工作条件

发生器参数：等离子体功率1400 w；泵转速30 rpm；冷却气体流量13.00 L/min；辅助气体流量1.50 L/min；雾化器流量0.80 L/min；附加气流量0.2 L/min。

通用预冲洗参数：快速冲洗时间15 s；快速冲洗转速63 rpm；总预进样时间45 s；正常转速30 rpm。

2.3  元素分析谱线

所选元素分析谱线见表1。

2.4  方法检出限和测量范围

所选元素方法检出限和检测范围见表2。

2.5  实验方法

采用国家标准样品与待测样品相同消解方法制作标准曲线。

准确称取0.5000 g（±0.0001 g）试样置于150 ml锥形瓶中，先加少量水（1.1.3）湿润试样，然后加入50 ml HNO3(1.1.4)，于通风橱内210 ℃电热板上加热消解试样，直至溶解至反应完全（液面平静，溶液澄清透亮）（约45 min），取下样品，冷却后过滤洗涤至100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

按照所选条件，以标样作标准化，测定元素含量。按照所选条件将溶液引入ICP光谱仪同时测定元素含量。

3  结果与讨论

3.1  溶样条件的选择

生铁及钢样中除铁元素外均为低含量，因此考虑酸溶法。其中大部分待测元素含量均低于0.1%，因此需要提高称样量，所以选择0.5g称样量定容至100ml。因要测定砷，所以温度不宜过高。因为待测元素含量过低，为避免加入试剂引入杂质，因此考虑减少试剂加入的种类和数量，经过反复实验硝酸（1.1.4）能满足分析需求，所以最后决定采用硝酸（1.1.4）溶解试样。

3.2  干扰试验

光谱干扰分两类：一类是背景干扰，本方法采用最大限度降低背景和带空白样品来扣除。另一类是谱线重叠干扰，针对各元素选择一条干扰较少的作为分析谱线，尽量避开谱线重叠，使干扰尽量减小，从而确定了元素分析谱线及其共存元素干扰情况。

3.3  精密度和准确度试验

按上述选定的方法和实验条件，对3个国家标样进行分析测量，测量结果见表3-5所示。

3.3.1  钒钛生铁GSBA 64024-89的检测结果

应用本方法对钒钛生铁GSBA 64024-89进行分析，检测结果见表3。

由表3可以看出：本方法在测定钒钛生铁时准确度高（小于国家标准允许差）、检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于1），满足钢铁样品分析国家标准要求。

3.3.2  中低合金钢 YSB C 11216-94 的检测结果

应用本方法对中低合金钢 YSB C 11216-94 进行分析，检测结果见表4。

由表4可以看出：本方法在测定中低合金钢时准确度高（小于国家标准允许差）、检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于1），满足钢铁样品分析国家标准要求。

3.3.3  铸铁 2074-5 的检测结果

应用本方法对铸铁 2074-5 进行分析，检测结果见表5。

由表5可以看出：本方法在测普通铸铁时准确度高（小于国家标准允许差）、检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于1）、满足钢铁样品分析国家标准要求。

4  结论

（1）ICP-OES法测定生铁及钢样中V、Cr、Cu、Ni、Mn、P、Mo元素，稳定性好、精密度高、准确度高、测量范围宽，具有较好的可操作性。在生产检验分析中能取代其他分析方法。

（2）用ICP-OES法测定V、Cr、Cu、Ni、Mn、P、Mo元素含量的同时，还能同步测定Si、Ti、As、Nb、Zn等微量元素。

（3）用ICP-OES法对XRF进行监控后，确保了工业生产所需数据的准确和及时，在玉钢生产中取得了良好的效果。

5  参考文献

[1] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2004.

[2] 曹宏燕.冶金材料分析技术与运用[M].北京：冶金工业出版社，2008.